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間二氟苯合成工藝的研究
將間苯二胺的冷鹽酸溶液緩慢滴加到新制備的亞硝酸鈉溶液中,然后加入氟硼酸溶液反應(yīng),得到間苯二重氮雙氟硼酸鹽(收率90%),其適宜的工藝條件為:溫度-14--12℃:鹽酸(37%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))與問苯二胺的摩爾比為12:1.亞硝酸鈉溶液滴加時間為50-70 min,聞苯二胺與氟硼酸摩爾比為1:4;然后加入溶劑.進(jìn)行間苯二重氮雙氟硼酸鹽的熱分解.得間二氟苯,收率達(dá)到72.2%.與其他工藝相比,熱分解反應(yīng)容易控制,同時避免了焦化等副反應(yīng)的進(jìn)行.圖2,參7.
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