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離子選擇電位法測(cè)量自然水中的鈉離子講義
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1、 掌握電位法的基本原理。
2、 學(xué)會(huì)使用離子選擇電極的測(cè)量方法和數(shù)據(jù)處理方法。
二、 方法原理
當(dāng)鈉離子選擇性電極pNa電極與甘汞電極與參比電極同時(shí)浸入溶液后，即組成測(cè)量電池對(duì)。其中pNa電極的電位隨溶液中鈉離子的活度而改變。用一臺(tái)高阻抗輸入的毫伏計(jì)測(cè)量，即可獲得與水樣中鈉離子活度相對(duì)應(yīng)的電極電位，以pNa值表示：
pNa=-logaNa+ ⑴
RTlgnFpNa電極的電位與溶液中鈉離子活度的關(guān)系符合能斯特公式 E=E0+2.3026
式中E——pNa電極所產(chǎn)生的電位V； aNa+ ⑵
E0——當(dāng)鈉離子活度為1mol/L時(shí)，pNa電極所產(chǎn)生的電位V；
R——?dú)怏w常數(shù)，8.314J·K-1·mol-1;
T——熱力學(xué)溫度，K；
F——法拉第常數(shù)，9.649×10C·mol-1；
n——參加反應(yīng)的得失電子數(shù)； 4
aNa+——溶液中鈉離子的活度，mol/L。
當(dāng)溶液中鈉離子濃度小于10 mol/L時(shí)，鈉離子活度近似等于濃度，離子活度系數(shù)Υ≈1，當(dāng)鈉離子濃度大于10mol/L時(shí)，離子活度Υ≠1，在測(cè)定中要注意活度系數(shù)的修正，為此水樣應(yīng)預(yù)先稀釋?zhuān)駝t誤差較大。
-3-3
當(dāng)測(cè)定溶液的aNa+＜10mol/L，被測(cè)溶液和定位溶液的溫度為20℃時(shí)，則式⑵可簡(jiǎn)化
為：
0.058log-3c′
Na+
cNa+=ΔE ⑶
0.058（pNa-pNa′）=ΔE ⑷
或 pNa= pNa′+
——標(biāo)準(zhǔn)溶液的鈉離子濃度，mol/L； c′
Na+?E 0.058 ⑸ 式中ΔE——標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位與樣品溶液電位之差，V；
cNa+——樣品溶液的鈉離子濃度，mol/L；
pNa′——標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈉離子濃度所對(duì)應(yīng)的pNa值；
pNa——樣品溶液鈉離子濃度所對(duì)應(yīng)的pNa值。
為了減少溫度的影響，定位溶液溫度和水樣溫度相差不宜超過(guò)±5℃。氫離子和鉀離子對(duì)測(cè)定水樣中鈉離子濃度有干擾，前者可以通過(guò)加入堿化劑，使被測(cè)溶液的pH大于10來(lái)消除，后者必須嚴(yán)格控制Na：K至少為10:1。 ++
三、試劑
1、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
1.1 pNa2標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10mol/L） 精確稱(chēng)取1.1690g經(jīng)250 ~350℃烘干1 ~2h的氯化鈉（NaCl）基準(zhǔn)試劑（或優(yōu)級(jí)純）溶于1級(jí)試劑水中，然后轉(zhuǎn)入2L的容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。 第一文庫(kù)網(wǎng) 1.2 pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 mol/L） 相當(dāng)于2.3mgNa/L。配制時(shí)取pNa2貯備液，用 1級(jí)試劑水準(zhǔn)確稀釋至100倍。
-4+-2
1.3 pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mol/L） 相當(dāng)于230μgNa/L。取pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1級(jí)級(jí)試劑水準(zhǔn)確稀釋至10倍。
1.4堿化劑：氫氧化鋇溶液 -5+
四、儀器
離子計(jì)或性能類(lèi)似的其他表計(jì)。儀器精度應(yīng)達(dá)±0.01 pNa，具有斜率校正功能。
4.1鈉離子選擇電極（鈉功能玻璃電極）
電極長(zhǎng)時(shí)間不用，以干放為宜，干放前應(yīng)用1級(jí)試劑水清洗干凈。當(dāng)電極定位時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，測(cè)定時(shí)反應(yīng)遲鈍，線性變差都是電極衰老或變壞的表現(xiàn)，應(yīng)更換新電極。當(dāng)使用無(wú)斜率標(biāo)準(zhǔn)功能的鈉度計(jì)時(shí)，要求pNa電極的實(shí)際斜率不低于理論斜率的98%，新的久置不用的pNa電極，應(yīng)用沾有四氯化碳或乙醚的棉花擦凈電極的頭部，然后用水清洗，浸泡在3%的鹽酸溶液中5-10min用棉花擦洗再用1級(jí)試劑水洗干凈。并將電極浸在堿化后的pNa4標(biāo)準(zhǔn)液中1h后使用。電極導(dǎo)線有機(jī)玻璃引出部分切勿受潮。
4.2甘汞電極
甘汞電極用完后應(yīng)浸泡在與內(nèi)充液濃度相同的氯化鉀溶液中，不能長(zhǎng)時(shí)間浸泡在純水中。長(zhǎng)期不用時(shí)應(yīng)干放保存，并套上專(zhuān)用的橡皮套，防止變干而損壞電極，重新使用前，先在與內(nèi)充液濃度相同的氯化鉀溶液浸泡數(shù)小時(shí)。測(cè)定中如果發(fā)現(xiàn)讀數(shù)不穩(wěn)，可檢查甘汞電極的接線是否牢固，接觸不良現(xiàn)象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，有以上現(xiàn)象的可更換電極。
4.3試劑瓶（聚乙烯塑料制品）
所用試劑瓶以及取樣瓶都應(yīng)用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗滌劑清洗。后用1:1的熱鹽酸浸泡半天，然后用1級(jí)試劑水沖洗干凈后才能使用。各取樣及定位用塑料容器都應(yīng)專(zhuān)用，不宜更換不同濃度的定位溶液或互相混淆。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
5.1儀器開(kāi)啟半小時(shí)后，進(jìn)行校正。
5.2向分析中需使用的pNa4、pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液，1級(jí)試劑水和水樣中滴加氫氧化鋇溶液，進(jìn)行堿化，調(diào)整pH大于10。
5.3以pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液定位，將堿化后的標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻。沖洗電極杯數(shù)次，將pNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位。定位應(yīng)重復(fù)核對(duì)1 ~2次。直至重復(fù)定位誤差不超過(guò)pNa±0.02，然后以堿化后的pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液中沖洗電極和電極杯數(shù)次，再將pNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待儀器穩(wěn)定后旋動(dòng)斜率校正旋鈕，使儀器指示為pNa5±0.02~0.03，則說(shuō)明儀器及電極均正常，可進(jìn)行水樣測(cè)定。
5.4水樣測(cè)定
堿化后的1級(jí)試劑水沖洗電極和電極杯，使pNa計(jì)的讀數(shù)在pNa6.5以上。再以被測(cè)水樣沖洗電極和電極杯2次以上。最后重新取堿化后的被測(cè)水樣。搖勻，將電極浸入被測(cè)水樣中，搖勻，掀下儀表讀數(shù)開(kāi)關(guān)，待儀表指示穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。若水樣鈉離子濃度大于10 3mol/L，則用1級(jí)試劑水稀釋后滴加氫氧化鋇溶液使pH大于10，然后進(jìn)行測(cè)定。
六、注意事項(xiàng)
6.1經(jīng)常使用的pNa電極。在測(cè)定完畢后應(yīng)將電極放在堿化后的pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液中備用。
6.2不用的pNa電極以干放為宜，但在干放前應(yīng)以1級(jí)試劑水清洗干凈，以防溶液浸蝕敏感薄膜。電極一般不宜放置過(guò)久。
6.3甘汞電極在測(cè)試完畢后，應(yīng)浸泡在相同濃度氯化鉀溶液中，不能長(zhǎng)時(shí)間的浸泡在水中，以防鹽橋微孔中氯化鉀被稀釋?zhuān)瑢?duì)測(cè)定結(jié)果有影響。
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